熔點(diǎn)儀是用來(lái)測(cè)定物質(zhì)融化由固體變?yōu)橐后w時(shí)溫度的儀器,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。測(cè)量熔點(diǎn)的方法主要有顯微熔點(diǎn)測(cè)定法和毛細(xì)管法。
測(cè)定熔點(diǎn)法：首先粗測(cè)，以每分鐘約5℃的速度升溫，記錄當(dāng)管內(nèi)樣品開(kāi)始塌落即有液相產(chǎn)生時(shí)(初熔)和樣品剛好全部變成澄清液體時(shí)(全熔)的溫度，此讀數(shù)為該化合物的熔程。
待熱浴的溫度下降大約30℃時(shí)，換一根樣品管，重復(fù)上述操作進(jìn)行精確測(cè)定。
精確測(cè)定時(shí)，開(kāi)始升溫可稍快(每分鐘上升約10℃)，待熱浴溫度離粗測(cè)熔點(diǎn)約15℃時(shí)，改用小火加熱(或?qū)⒕凭珶羯晕㈦x開(kāi)Thiele管一些)，使溫度緩緩而均勻上升(每分鐘上升12℃)。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度要更慢，每分鐘上升0.20.3℃。要精確測(cè)定熔點(diǎn)，則在接近熔點(diǎn)時(shí)升溫的速度不能太快，必須嚴(yán)格控制加熱速度。
記錄剛有小滴液體出現(xiàn)和樣品恰好完全熔融時(shí)的兩個(gè)溫度讀數(shù)。這兩者的溫度范圍即為被測(cè)樣品的熔程。
每個(gè)樣品測(cè)23次，初熔點(diǎn)和全熔點(diǎn)的平均值為熔點(diǎn)，再將各次所測(cè)熔點(diǎn)的平均值作為該樣品的最終測(cè)定結(jié)果。重復(fù)測(cè)熔點(diǎn)時(shí)都必須用新的熔點(diǎn)管重新裝樣品。
實(shí)驗(yàn)完成后，一定要待熔點(diǎn)浴冷卻后，方可將濃硫酸倒回瓶中。溫度計(jì)冷卻后，用廢紙擦去硫酸，方可用水沖洗，否則溫度計(jì)極易炸裂。
毛細(xì)管法：測(cè)定熔點(diǎn)一般采用提勒(Thiele)管(b形管),如圖1所示。管口裝有具有側(cè)槽的塞子固定溫度計(jì)，溫度計(jì)的水銀球位于b形管的上下兩叉管口之間。b形管中裝入加熱液體(浴液，一般用甘油、液體石蠟、濃硫酸、硅油等)，液面高于上叉管口0.5cm即可，加熱部位如圖2-31b所示。加熱時(shí)浴液因溫差產(chǎn)生循環(huán)，使管內(nèi)浴液溫度均勻。
影響毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)的主要因素：
(1)熔點(diǎn)管本身要干凈，若如含有灰塵，會(huì)產(chǎn)生410℃的誤差。管壁不能太厚，封口要均勻。千萬(wàn)不能讓封口一端發(fā)生彎曲或使封口端壁太厚。因此在毛細(xì)管封口時(shí)，毛細(xì)管按垂直方向伸入火焰，且長(zhǎng)度要盡量短，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續(xù)續(xù)地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則；(2)樣品一定要干燥，并要研成細(xì)粉末，往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時(shí)，一定要反復(fù)墩實(shí)，管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈；(3)用橡皮圈將毛細(xì)管縛在溫度計(jì)旁，并使裝樣部分和溫度計(jì)水銀球處在同一水平位置，同時(shí)要使溫度計(jì)水銀球處于b形管兩側(cè)管中心部位；(4)升溫速度不宜太快，特別是當(dāng)溫度將要接近該樣品的熔點(diǎn)時(shí)，升溫速度更不能快。升溫速度過(guò)快應(yīng)慢，熱傳導(dǎo)不充分，導(dǎo)致所測(cè)熔點(diǎn)偏高。
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